福建高性能十溴二苯乙烷

    使溴化过程在低温下完成。氯化溴作为溴化剂的反应活性比溴素高几十倍，溴化反应温度低，副反应少，但氯化溴沸点为5℃，过量氯化溴回收利用比较困难。本发明提出的氯化溴-溴素混合溴化剂中，氯化溴是参加反应地高效溴化剂，溴素既是溶剂又是助催化剂，它能够提高氯化溴反应活性。在氯化溴-溴素溴化剂体系中，溴元素得到完全利用，反应完成后过量溴素可以循环使用，溴素消耗约为传统方法的50％，生产成本降低。氯化溴-溴素溴化剂体系的反应过程在低温下进行，副产物是氯化氢，而不是溴化氢，对设备的腐蚀较轻，且易回收利用。本发明以氯化溴-溴素混合物为溴化剂，采用分段溴化方式溴化得到白色十溴二苯乙烷阻燃剂产品。具体过程是在低温下向溴素或溴素的卤代烷烃溶液中通入氯气生成氯化溴-溴素溶液，再向其中滴加二苯乙烷的卤代烷烃溶液，在催化剂作用下氯化溴使二苯乙烷低温溴化得到六溴二苯乙烷。当反应至每个二苯乙烷分子的溴代数大于6时，溴代产物从溶液中沉淀出来。二苯乙烷加料完成后延长溴化反应时间以提高其溴代程度。当反应至每个二苯乙烷分子的溴代数大于9时，逐步提高溴化温度到25℃，使残余氯化溴完全反应。当吸收的氯化氢达到95％以上时，二苯乙烷分子溴化完全。温州星亿化工有限公司致力于提供生产销售各种化工原料，期待您的光临！福建高性能十溴二苯乙烷

二十世纪九十年代左右，十溴二苯乙烷被引入市场，作为传统溴化阻燃剂十溴二苯醚的替代品。近年来的研究证实，DBDPE在环境中比BDE209更难降解，在生物体内更容易富集。已在我国多个流域中检测到DBDPE的残留，并且在我国南部电子回收厂附近的鲫鱼和罗非鱼体内检测到DBDPE的存在。此外，也在生产BFR地区村民的血清中检测到DBDPE的存在。因此，DBDPE对野生动物和人类的暴露水平不断增加。不同阻燃剂有具有各自的特点，会根据不同的应用需求进行选择,通常会选择多种阻燃剂协效复配使用。甘肃十溴二苯乙烷欧盟标准温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，有需要可以联系我司哦！

    本发明涉及精细化工合成领域，具体涉及一种合成十溴二苯乙烷的方法。技术背景十溴二苯乙烷是美国上世纪90年代商品化的一种溴系阻燃剂。它的阻燃性能等各方面指标均优于十溴二苯醚，是市场上销售很好的一种阻燃剂。十溴二苯乙烷，大多采取过量溴素法，以铝粉、铁粉、三氯化铝、三溴化铝或三氯化铁或他们的组合物为催化剂，低温滴加后回流保温制备而成。此方法生产的产品均不同程度含有游离溴，残余催化剂及低溴代衍生物等杂质，产品粒径直径大，白度和热稳定没有较高突破。美国专利us5077334报道了一种向过量溴素或溴素的卤代烷溶剂中滴加二苯乙烷的方法，在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生产的产品质量比低温溴代高，但是白度比低温溴化低，影响下游企业使用。申请人在该领域有多年的研究经验，例如在，其中将溶剂二苯乙烷加热，在溶剂温度达到60-70℃时，向溶剂中加入溶质十溴二苯乙烷粗品和助剂活性炭，继续加热至240-260℃，使十溴二苯乙烷完全溶解，保温，保温结束后，在氮气保护下热过滤，所得滤液冷却至60-80℃结晶，此温度下再次过滤，然后向滤饼结晶体加入无水乙醇或无水甲醇进行洗涤，过滤，滤饼烘干后得到十溴二苯乙烷纯品。

    区别在于三氯化铁的浓度改为，1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为，三氯化锑浓度改为。36.制备例6其他条件和操作和制备例1相同，区别在于三氯化铁的浓度改为，1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为，三氯化锑浓度改为。37.制备例7其他条件和操作和制备例1相同，区别在于1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍替换为二氯化镍。38.对比制备例1其他条件和操作和制备例1相同，区别在步骤(t3)的溶液中不含有三氯化锑，1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度为。39.对比制备例2其他条件和操作和制备例1相同，区别在步骤(t3)的溶液中不含有1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍，三氯化锑的浓度为。40.对比制备例3其他条件和操作和制备例1相同，区别在于省去步骤(t1)的阳离子表面活性剂对蒙脱土改性的步骤。直接以蒙脱土5wt%的悬浮液用作步骤(t2)中的原料。41.实施例1(s1)溴化：将1000kg溴素和5kg制备例1复合催化剂混合均匀后，冷却至10-15℃范围内，缓慢加入50kg熔融的二苯乙烷，滴加过程控制温度在20℃附近，滴加完毕后升温至40℃维持3h，之后升温至58℃继续反应12h；所述复合催化剂是铁粉、二(五氟苯基)锌和三氯化锑的混合物，其中fe：zn：sb的摩尔比为8：4：；。温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷，期待您的光临！

    本发明是关于生产十溴二苯乙烷的一种方法。其特别涉及采用1，2-二苯乙烷混配卤代烷烃溶剂的高压雾化加料技术，与溴素反应生产十溴二苯乙烷，产品游离溴含量小于30ppm、颗粒直径小于10μm、白度指数介于10～30(GB2409-80)。十溴二苯乙烷，又名1，2-二(五溴苯基)乙烷，白色粉末，熔点345～348℃，理论溴含量％。它是美国乙基上世纪九十年代初开发并商品化的一种芳基溴化物阻燃剂(其商品名称Saytex8010)。其阻燃性、耐热性、稳定性，抗紫外能力等几方面性能都优于十溴二苯醚，更为重要特征是在热分解时，不产生二恶英致病性物质。较为理想的十溴二苯乙烷产品纯度要求是99％，黄度指数(ASTMD1925)介于10～30，200℃下热失重小于％，300℃下热失重小于％，400℃下热失重小于10％。美国专利US5401890和US5302768报道十溴二苯乙烷生产方法是采用液溴为溶剂，三氯化铝为催化剂，常压滴加1，2-二苯乙烷的直接溴化反应技术。大湖公司1994年采用FeCl3为催化剂生产十溴二苯乙烷，也报批**WO9422978。有文献也公开报导在溴化反应过程中，使用CCl4、CH2Br2等惰性有机卤代烷作为溶剂，常压下滴加1，2-二苯乙烷进行合成十溴二苯乙烷。或者使用BrCl来提高Br2的利用，降低溴的消耗。十溴二苯乙烷，就选温州星亿化工有限公司，让您满意，期待您的光临！福建高性能十溴二苯乙烷

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    蒸馏除去溴素。反应产物经过研磨洗涤、甩干、烘干，得到十溴二苯乙烷产品，产率％。权利要求1.生产十溴二苯乙烷的一种方法是1，2-二苯乙烷混配卤代烷烃溶剂的喷雾加料溴化技术。2.依照权利要求1的方法，典型的卤代烷烃溶剂是三氯甲烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、1，1-二氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、溴甲烷、溴乙烷、溴丙烷、1，2-二溴乙烷。3.依照权利要求1的方法，卤代烷烃溶剂的混配量是1，2-二苯乙烷投料质量的10～200％。4.依照权利要求1的方法，1，2-二苯乙烷混配卤代烷烃溶剂的原料罐，在喷雾加料时的压力是～。5.依照权利要求1的要求，十溴二苯乙烷产品的游离溴含量小于30ppm，黄度指数介于10～30(GB2409-80)，颗粒直径小于10μm，纯度大于99％。全文摘要本发明是关于生产十溴二苯乙烷的方法。其特别涉及采用1，2－二苯乙烷混配卤代烷烃溶剂和高压雾化加料技术，与溴素反应生产的十溴二苯乙烷产品，游离溴含量小于30ppm、粒度小于10μm，黄度指数介于10～30(GB2409－80)。文档编号C07C17/00GK1429800SQ01145358公开日2003年7月16日申请日期2001年12月29日优先权日2001年12月29日发明者张田林,朱成杰。福建高性能十溴二苯乙烷

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